實驗室的重金屬污染程度，你絕對想像不到！

本文為第九屆科學儀器原創作品大獎賽參賽作品

作者為論壇版友階前塵

本文具有參考價值，不具有指導性，權當開闊思維

如有網友感興趣，歡迎針對此部分內容點評或追加投稿

前言

某一天，做大批量的水，主要是分析重金屬鉛、鎘、錳什麼的，從配標準、調試儀器，再進樣分析，且忙活了一陣子。

大家也都知道，實驗分析佔用最多時間的就是前處理和實驗準備了，後續的上機測定什麼的，因為很多實驗室都配備的自動進樣器，智能進樣，甚至都不需要人職守。所以這段時間，勤快點的一般會整理分析統計以前的測試結果，慵懶點的，如我可能就玩點「蜘蛛紙牌」了。

不過這次，讓我自己都感到意外，居然想起了干一件有趣的事。因為我們做水中重金屬用的ICP-MS來測，這個儀器需要氬氣來維持焰炬，而且這個消耗量還不小，一般下圖所展示的一個鋼瓶氣大約能用4~6小時

而我走一個樣一般約需4min，再加上開機穩定半個小時，估計一個鋼瓶氣最多做60針樣品，這還包括標準溶液，實際上日常的經驗是我們一鋼瓶氣用30個樣，就要趕緊換氣了。

如此這般折騰，對於每次100多個樣的我們來說，每天要做的工作就是不停地搬動鋼瓶，那真得累成狗了。還好，我們現在用的是液氬，一個杜瓦罐的液氬一般至少夠我們用上半個月的。

下圖是液氬杜瓦罐

這裡特別感謝ICP-MS版面的資深版友也是第一大牛，詳解了杜瓦罐的工作原理，這樣就為我本文所講的內容做了很好的鋪墊。請看下圖：

如果關於杜瓦罐的原理科普，@timstoicpms的原創講得足夠明白了

http://bbs.instrument.com.cn/topic/3593765

另外，關於杜瓦罐的討論也可參加本帖

http://bbs.instrument.com.cn/topic/6199288

當然，以上不是我要說的重點，我要說的是杜瓦罐在工作的時候會時常呈現這樣的情況

沒錯，它在增壓的時候瓶底活閥門處會結霜的，哪怕是在六月的酷暑。

而我本文要講的就是分析這所結的霜裡面含有的重金屬成分。杜瓦罐之所以會結霜，是因為罐內的液氬氣化帶走了熱量，導致罐體溫度太低，凝固了接觸面空氣中的水分,空氣中的水分在遇到溫度太低的杜瓦罐時就像下雪的原理一樣，水分會富集在空氣中「凝結核」即塵埃上在慢慢堆積到杜瓦罐的罐體。

因而能，杜瓦罐的罐體上行成的霜可以初步粗略判斷實驗室內的環境質量，尤其是經常分析重金屬的實驗室，室內的塵埃很有可能富集的有重金屬。為此，我們利用ICP-MS來分析罐體上霜中的重金屬。

一、霜的收集及前處理

用塑料瓶葯勺輕輕地將結霜刮至塑料離心管中，在刮的過程總注意不要碰到罐體，並稱重為5.0g，加入0.1ml硝酸，在放入超聲清洗器中超聲溶解5min。

二、上機測試分析

1. 儀器與試劑

儀器：7700x ICP-MS（美國安捷倫公司），試劑：多元素混合標準溶液（配件號： 5183-4688，10.0mg/L，美國安捷倫公司），硝酸（MoS級，德國默克公司），實驗用水為德國默克密理博超純水機（ 型號：MILLI-Q Direct8 ）產出，出水電阻率18.2 MΩ.CM。

2. 儀器分析條件

等離子體射頻功率：1550 w；冷卻氣：15.0 L/min；載氣：0.80 L/min，補償氣：0.28 L/min；採樣深度：8.0 mm；蠕動泵轉速：0.1 rps；霧化室溫度：2 ℃；掃描方式：跳峰；分析模式：氦模式；氦氣流速：4.2 ml/min；氧化物產率：CeO+/Ce+< 2.0%，雙電荷產率：Ce++/Ce+< 1.5%。

3.標準曲線

三、結果與討論

因為是和水一起做的，做得元素不多，主要是Al、Mn、Fe、Cu、Zn、As、Cd和Pb。檢測結果發現Al有62μg/L，Mn 18μg/L，Fe 58μg/L，Cu24μg/L，Zn 48μg/L，As 2μg/L，Pb 6.8 μg/L。

但是這個結果分析起來有點麻煩，以為測得結果為5g結霜化成的水中的含量。當時的空氣相對濕度在60%，溫度約為30度，那麼按照相對濕度的計算公式倒推每立方米水蒸氣的含量，根據30℃時水的飽和蒸汽壓0.0042MPa,求出30℃,相對濕度為60%時,每立方米空氣中含水蒸汽為4.2%*60%*1000=25.2升（30狀態℃）,那麼5g水佔據的空氣為1立方米/（25.2kg/0.005）=0.00020立方米，所以可知空氣中這些金屬的大致濃度為Al=62μg*0.005/0.00020/1000=1.55mg/立方米，

同理即得

Mn為0.45mg/立方米，Fe為1.45mg/立方米，Cu為0.6mg/立方米； Zn1.2 mg/立方米；As0.05mg/立方米，Pb為0.17mg/立方米。

根據作業場所中職業有害因素的接觸限值Al為3.0mg/立方米，Mn為0.15mg/立方米，Fe為 1.0mg/立方米，Cu為1.0mg/立方米，Zn為3.0mg/立方米，As為0.03mg/立方米，Pb為0.05mg/立方米，可知我們實驗室環境中Pb、Mn、As均超過限值了。

想想都有點害怕啊，不過這是粗略的計算，上述方法也僅供參考。

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