色譜西遊三部曲之二：「門外漢」潛心學習

作者：一片楓葉

原標題：西遊漫話之三：隱身論壇，潛心學習

話說：【沙僧】 【唐僧】 【八戒】 【悟空】師徒四人去西天取經，翻山越嶺，歷經千險，途徑色譜論壇，論壇有規定要想通關，必須拿到液相色譜的通關公文，作為四個液相色譜的門外漢，要想拿到論壇的通關公文實在是難上加難。

色譜西遊三部曲之一：壓力波動查系統，基線不穩相池燈

話說：

【八戒】聽了如來佛祖的言訓，像變了一個人似的，乖乖的不再偷懶； 【無忌】並沒有什麼改變，還是像往常一樣，少言寡語悶悶不樂，整日心事重重；

而【唐僧】卻相反，如吃蜜一般，心裡甜滋滋的喜形於色，這不難理會——其一：分析故障得以解決，其二：【悟空】逛論壇回來學到了很多。

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興奮之餘，有了一些衝動，於是乎便招集徒兒商量下一步該如何運行。 【悟空】很是聰明，早已看透師父的心情，便躥到師父跟前獻言道：師父，您有何指教？講講…快講講！

【唐僧】順水推舟道：師父正要問你，此次光顧論壇有何收穫……

正合【悟空】心意，他正想擇機炫耀一下在論壇的所見所聞涅，這下機會來了，急忙中未等話音落痰，便回言道：「此次光顧論壇，不虛此行，受益匪淺，收穫多多……」

「嗯嗯…凈說好聽的，還 受益匪淺，收穫多多 ，我和三弟的問題還沒有解決呢？」【八戒】心裡不服氣，嘴裡嘟嚕著。

【悟空】很是生氣，瞪了【八戒】一眼，顯出不屑一顧的神態，為了證實所言屬實，便拔了幾根猴毛放於手心，用嘴一吹，只見那猴毛魔術般地變成了幾張圖，然後幾分調戲地說：「【八戒】你來看看，解讀一下這些部件如何使用保養？」

【八戒】丈二和尚摸不著頭腦，盯著下面的圖片，口瞪目呆啞口無言……

溶劑吸濾頭——可有效濾除流動相中的固體顆粒雜質，但未經過濾的溶劑或溶劑瓶中生長的微生物都會降低溶劑入口過濾頭的壽命和泵的性能。一定要定期清洗或更換溶劑吸濾頭。

吸濾頭表面總是粘著小氣泡——最大的可能就是你的流動相沒有脫氣。尤其是水相和有機相混合的情況，一定要減壓抽濾才行。

吸濾頭內側或者開泵之後管路裡面有氣泡——就是吸濾頭污染了

不鏽鋼的吸濾頭——用3%-5%的稀硝酸超聲10min，再更換純甲醇或異丙醇超聲10min，沒有改善買新的。

安捷倫的玻璃吸濾頭——不要超聲，以免破壞其過濾篩板。甲醇或異丙醇浸泡過夜，看看效果，實在不行買新的。

針式過濾器——是色譜樣品過濾時最常用的產品，針式過濾器根據濾膜的材質分為：水系濾頭(一般為聚醚碸，醋酸纖維素等材質)，有機濾頭(尼龍66)，PTFE，PVDF等，針式過濾器根據其直徑分 一般最常用為13mm和25mm兩種. 根據其孔徑分：一般最常用為0.22um和0.45u兩種。

真空微膜過濾器——是液相色譜分析必用的裝置，根據操作需要選用不同的濾膜，達到除去溶劑內雜質.提純.消菌的作用，在色譜分析中經過它過濾的溶劑，不僅能延長色譜柱的使用壽命，而且由於它的真空除氣作用，明顯提高分析精度。

在線過濾器——放在泵和進樣閥或自動進樣器之間，只過濾流動相，不過濾樣品，是針對流動相保護柱子的。預柱或保護柱放在分析柱前，預柱的作用主要是再次過濾流動相和樣品，在柱前起過濾固體顆粒的作用，不具有分離的效果。

如果出現柱壓高的情況，有可能是固體顆粒物質堵塞了在線過濾器的篩板，需要清洗篩板。打開在線過濾器卡套，取下篩板，分別用水和甲醇各超聲10min，然後放回卡套。

保護柱——是與色譜柱同等作用的，其填料與色譜柱相同，對色譜柱起保護作用——對強保留,強酸性,強鹼性的物質預先保留，防止色譜柱污染，並過濾進樣閥因磨損而產生的末削顆粒進入色譜柱。

柱壓太高、柱效下降或分離度下降等影響分離的因素出現時就應該考慮更換保護柱。

過濾白頭——安捷倫Purge閥裡面那個柱芯狀聚合物濾膜，相當於waters的在線過濾器濾芯。當泵關閉一段時間或在通道中使用揮發性溶劑時，為防止溶劑過濾器堵塞和長菌，若出現過濾白頭有黑色或黃色污染層時，應更換過濾白頭。判斷：使用純水，打開purge 閥，設置流速5ml/min，觀察壓力，如果超過10bar，應該更換過濾白頭。

單向閥中最關鍵的部件是寶石球和寶石球座，寶石球是非常光滑的球體（一般都是人造紅寶石)，球座為圓矩形（人造藍寶石），寶石球在球座的錐面上，可以達到非常好的密封效果。

寶石球和球座之間的緊密貼合是密封的必要條件。當寶石球或球座受到污染時，會導致二者接觸不夠緊密，從而影響密封效果。這種情況經常發生在使用了劣質有機溶劑，流動相沒有過濾，或者使用了緩衝鹽的時候造成的鹽析污染。

單向閥故障通常有兩種情況：

1. 單向閥被堵死。

其外在表現為：液體出不來，無壓力顯示。這種情況往往是寶石球和球座粘住了，流動相進不去，當然也出不來。其原因，一般都是用過緩衝液作流動相，由鹽存在粘住的，或者流動相較臟、粘度高而引起的。

2. 單向閥被污染。

其外在表現為：壓力波動大。這種情況通常都是球座上有細微的固體顆粒，固體顆粒有可能是鹽析出，尤其是在使用緩衝液作流動相後，導致寶石球和球座密封性不好，流動相有迴流現象。

處理方法：當確認是單向閥故障後，將單向閥小心拆卸下來進行清洗

單向閥清洗方法：

1： 拆下入口單向閥和出口單向閥部件，取出閥芯（通常拆下入口單向閥清洗即可，如仍未解決，將出口單向閥也拆下一併清洗）；

2：將閥芯依次放入水、異丙醇、甲醇中，並分別在超聲波清洗器中清洗 15min - 20 min；

3：將閥芯分別裝回入口單向閥和出口單向閥（一定要注意方向），並用開口扳手擰緊泵頭；

完了後，可以拿洗耳球吹一下，順著箭頭方向可以吹動，逆著箭頭方嚮應該一點氣體都不能吹過去，還有好的單向閥把它放到耳邊輕輕搖晃，能聽到小球的撞擊聲，如果聽不到，或單向閥兩頭都吹不動，可以把單向閥的不鏽鋼部分輕輕在桌面上磕幾下，然後重複上述清洗辦法。

接下來，將單向閥按原樣裝上，注意不要將進口閥和出口閥裝錯，還有單向閥的箭頭一定要保證是向上的。之後，先用針將泵中空氣抽出，按正常操作順序開啟泵，檢查有無泄漏點，檢查泵壓是否正常。此時流動相一般為甲醇。如果還有壓力不穩或測不到泵壓，請重複以上處理操作。

預防「單向閥故障」的措施

流動相一定要先超聲，再經0.45μm膜過濾。使用鹽緩衝液作流動相後，先用10%甲醇水沖洗管路，將鹽衝出，然後按照正常洗色譜柱程序進行沖洗即可，最後保存在甲醇里。切記：緩衝鹽類溶液萬萬不可在液相系統中過夜，或長時間保存。

【悟空】滔滔不絕，口似懸河，一口氣說出了那麼多，【沙僧】聽得津津有味，讚不絕口，解決了他色譜分析的疑慮，更解決了他遇到的問題；

【八戒】卻沒有聽太懂，但有一點聽得最清：流動相一定要先超聲，再經微膜過濾。

哈哈...【八戒】就是干雜活的命，聽得多了也記不清

【唐僧】又一次露出了笑容，落有風趣的說：「經可常念，路勿重走」

未完待續。。。。。。

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