一種新型二維材料：硼烯

1 引言

隨著2004 年石墨烯的問世，真實的單原子層二維材料第一次出現在人們的面前。石墨烯獨特的二維六角蜂窩狀晶體結構和載流子的狄拉克費米子行為帶來了種種奇妙的物理特性，給凝聚態物理的基礎研究領域甚至器件應用領域都帶來了巨大的衝擊。例如，石墨烯有很高的遷移率，因此導電性非常好，是銅的六倍；石墨烯的碳原子之間的碳—碳鍵為sp2軌道雜化，所以其機械強度非常高，比金剛石還要硬；石墨烯還有良好的導熱性，可以用來做導熱材料；石墨烯有較好的化學穩定性，能夠穩定地存在於大氣環境下而不易被氧化。正是由於擁有如此多的優良品質，石墨烯廣受世界上物理與材料研究工作者的青睞。而且石墨烯的出現帶動了一大批類石墨烯材料的發現與合成。這些二維材料性質各異，且易於調控和集成，其豐富多彩的電子態和物理效應為構築新型的電子器件提供了新的思路和機遇。

所有的二維材料中，單元素二維材料由於結構簡單、易於表徵和調控，可以視為模型化的二維晶體系統，利於系統化的基礎研究探索。除了碳元素以外，人們首先想到的最有可能擁有二維同素異形體的元素就是與碳同主族的硅、鍺等元素，因為這些元素與碳元素一樣，最外層都有4個電子。考慮到元素的化學性質是由元素最外層電子數來決定的，那麼這些元素也很有可能和碳元素一樣擁有穩定的二維單原子層結構。2012 年，人們在實驗上成功製備了單層硅烯，驗證了這些想法。隨後的幾年間，鍺烯和錫烯也陸續在實驗室中得以實現。但不足之處在於這些二維材料易被氧化，在空氣中不能穩定存在，因此較難被應用於器件。黑磷是磷的一種穩定的同素異形體，可以解理出納米級厚度的薄層，近年來有研究組實現了基於少數層黑磷的場效應管的製備，但由於原子級厚度的黑磷在空氣中的穩定性差，目前尚未實現基於單原子層黑磷的電子器件。硼和氮作為碳元素的兩個最近鄰元素，在其單質或化合物中尋找類石墨烯的二維材料，同樣是一條便捷且可靠的途徑。硼和氮兩種元素的最外層電子數為3 和5，分別較碳最外層電子少一個和多一個。硼和氮結合起來，同樣能夠形成蜂窩狀結構的六角氮化硼(h-BN)二維材料。而硼作為第5 號元素， 存在類似碳的sp2雜化軌道，具有短的共價鍵半徑和多樣化的價態，這些性質有利於形成低維的硼同素異形體，譬如硼納米管、籠狀結構、平面結構等。而平面結構的二維硼(borophene，中文譯作「硼墨烯」或「硼烯」，依簡單及約定俗成，本文均採用「硼烯」)可以視為這些低維結構的基本形態，其存在一直受到理論研究者的強烈關注。

2 硼烯的結構模型

硼(Boron，B)是19 世紀初被發現的元素，在自然界中不存在穩定的單質硼晶體，直到上個世紀初，才能夠製備出99%純度的單質硼。硼原子的基態電子層結構是[He]2s22p1，價電子數是3，但原子軌道數為4，所以硼的價電子數比其原子軌道數少一個，成鍵時價電子層無法被填充滿，這樣硼原子屬於缺電子結構，因此硼原子通常形成多中心鍵。多中心鍵對體系的穩定性和電子性質起著決定性的作用。硼原子的這種特殊的電子結構造成了硼的多面體特性，使其趨向於形成具有複雜多面體結構的物質。這是造成硼與碳的晶體結構及物理化學性質存在很大差異的根本原因。對於單質硼，目前我們知道至少有16 種同素異形體，它們都以B12正二十面體為基本結構單元，按不同的方式結合而成。B12正二十面體由12 個B原子組成，20 個接近等邊三角形的棱面相交成30 條棱邊和12 個頂角，每個頂角被一個硼原子所佔據(圖1(a))。B12正二十面體還是一些富硼化合物的結構單元，例如ScB12，B4C等等，如圖1(c)和(d)所示。相反，碳元素本身就以金剛石和石墨的形式天然存在。金剛石中的碳原子以金剛石結構的形式排列，而石墨是由一層層蜂窩狀結構的單原子平面堆疊形成的，層與層之間的相互作用較弱，很容易互相剝離，形成薄薄的石墨片。把石墨片反覆剝離形成單層之後就是石墨烯。那麼，單原子層的單質硼是否能穩定存在呢？

圖1 (a)B12二十面體的結構；(b)α-菱形硼的結構；(c)ScB12的結構；(d)B4C的結構

較早的關於硼單層結構的理論計算可以追溯到1996 年，只比最早計算硅和鍺的平面結構晚兩年。1996 年，Boustani 使用第一性原理計算方法研究發現，B42和B46的單層帶翹曲的三角形晶格團簇是可以穩定存在的，由於硼的原子數比較多，所以可以看成硼的准平面結構。硼原子構成的五稜錐和六稜錐可被當作基本結構單元，並由此提出了所謂的「Aufbau 原則」。按照這一原則，基於五稜錐和六稜錐的結構單元可以構建出比較穩定的硼平麵糰簇結構。隨後在2006、2007年，K. C. Lau和R. Pandey 等人通過計算髮現，帶翹曲的三角形晶格的單層硼是可以穩定存在的。之後，耶魯大學的Hui Tang 等人通過計算髮現了一種新型的硼單層結構，稱作α-sheet，是一個由三角形晶格和六角蜂窩狀孔洞形成的混合結構。該結構可以看成是在蜂窩狀結構的六邊形的中心填充硼原子，當填充進去的硼原子是六邊形數目的2/3時形成最穩定的結構，剩餘的空位排列成有序的結構，其原胞包含8 個硼原子，硼—硼鍵長1.67 ?左右。這種穩定的硼單層結構中所有的硼原子都在一個平面上，在垂直方向上沒有任何翹曲，其能量比以前研究認為最穩定的帶翹曲結構的三角形晶格還要低0.12 eV/atom。這種帶孔洞的平面硼結構具有高於純三角晶格的結構穩定性，成為後續探索新型平面硼結構的基本出發點。除了α-sheet 硼平面結構之外，人們還通過計算得到了一些其他結構的二維硼平面。例如，Rajendra R. Zope 等人通過六角和三角格子的排列，組合出來一種被稱為snub-sheet 的硼平面結構，所有snub-sheet 裡面的硼原子都有5 個最近鄰，能量只比硼平面略高0.02 eV/atom。美國Rice 大學的Boris Yakobson 研究組預測了幾種能量略低於α-sheet 的硼平面結構，如g-1/8 sheet 和g-2/15 sheet 等，這幾種硼平面結構的能量幾乎是相等的，而且它們有個共同的特點就是結構中的六角格子比較集中。另外，美國內布拉斯加大學的曾曉成研究組也於同年使用PSO(particleswarm optimization)演算法全局搜索團簇的最低能量結構，總共找到了9000 種類似的硼平面結構，其中包含兩種能量低於α-sheet 的硼平面：α1硼平面和β1硼平面。

上述所有這些結構歸根結底都可以用一種孔洞型晶格模型描述。以三角形密堆積晶格為基礎，每去掉一個原子，就會產生一個六邊形的孔洞。不同的孔洞密度和排列方式將產生不同的晶格結構。由此可以用六邊形孔洞密度定義一個新的物理量：

把新產生的孔洞型晶格看作是三角形結構與六邊形孔洞結構的結合體，每一個孔洞即對應一個缺失的硼原子，因而這種結構可以記作BηV1-η。原始的三角形晶格和蜂窩狀結構就是孔洞型三角晶格的兩個極端情況。對於三角形晶格， η = 0 。而對於蜂窩狀結構， η = 1/3 。我們可以這樣來簡單理解這種結構的穩定性。由於硼比碳少一個電子，因此六角蜂窩狀結構中的硼原子易於接受電子，而三角晶格中的硼原子卻有富餘電子，六角晶格和三角晶格以一定比例的混合正好可以得到相對更穩定的硼平面結構。

除此之外，每個硼原子的配位數(coordination number，CN)也會隨著孔洞的密度和排列結構而有所不同。根據不同孔洞型結構中硼原子配位數的不同，可以將現有的結構分為幾種不同的類型，分別是：

(1) α-type，CN = 5，6；

(2) β-type，CN = 4，5，6；

(3) χ-type，CN = 4，5；

(4) ψ-type，CN = 3，4，5；

(5) δ-type，CN只有一個值。

其中每一種類型都包括了很多種結構模型。之前理論研究者們所預言的各種結構都可以歸入上述類型當中。例如，帶翹曲的三角形晶格中所有硼原子的配位數都是6，因此歸入δ-type，被稱為δ6結構。而類石墨烯的蜂窩狀結構中所有硼原子的配位數都是3，同樣屬於δ-type，被稱作δ3結構(圖2)。

圖2 各種穩定的單層硼烯薄膜的模型(a)δ-type的硼膜；(b)χ-type的硼膜；(c)α-type的硼膜；(d)β-type 的硼膜。其中白色方框表示一個原胞大小，紅色原子和黃色原子分別表示由於翹曲產生的朝上和朝下翹曲的原子

要獲得真實存在的二維材料通常需要製備生長，因此需要襯底作為載體或者支撐。上述理論計算給出了能夠穩定存在的單層硼烯的結構模型，但是要在實驗上真正實現它，首先需要選擇一個合適的襯底。中國科學院物理研究所的高鴻鈞研究組，大連理工大學趙紀軍研究組以及美國Rice 大學的Boris Yakobson 研究組分別計算了以Au(111)、Ag(111)以及MgB2等為襯底生長出單層硼烯的可能性，為實驗上的成功製備指出了探索的方向。

3 硼烯薄膜的實驗製備

有關硼單質納米材料的合成的研究是從2000 年之後才開展的。2001 年，中國科學院物理研究所王文魁研究組首次利用磁控濺射的辦法，用B2O3靶材首次製備出了單質的硼納米線，然而從局域電子衍射數據(SAED)中可以看出，這並非是晶體的硼納米結構。2002 年，Otten C. J.等人利用CVD的辦法用B2H6同樣獲得了硼的納米線，電子衍射的數據顯示這是一些擁有晶體結構的硼納米線。這些硼單質納米結構的成功製備，標誌著硼單質的研究步入了納米尺度階段，但與我們想要的單層硼的距離還很遙遠。2004 年，D. Ciuparu 等人首次製備了單壁硼納米管，他們是用BCl3和氫氣在催化劑作用下反應，在介孔分子篩模板中生長成直徑約為3 nm的硼納米管。但該研究只確認了其管狀結構，沒有表徵其原子結構。2010 年，中國科學院物理研究所高鴻鈞研究組採用化學氣相沉積方法，成功合成出了直徑為10—40 nm 的多壁硼納米管。該研究得到了清晰的硼納米管圖像，並確認其具有α-四方單晶結構，並通過高分辨的透射電鏡對多層硼納米管頂端進行測量，發現多層硼納米管之間的間距為3.2 ?，與多層的碳納米管的層間距非常接近，這表示多層硼納米管層與層之間的相互作用應該與碳納米管相同，為范德瓦爾斯相互作用。多層硼納米管的研究與單層硼納米管的成功製備，從實驗上表明了低維的硼納米材料原則上是可以成功製備的。

2010 年，美國布朗大學的黃偉等人研究了B19團簇分子，理論和實驗對照確認其基態為三角格子組成的准平面結構，發現其具有奇特的雙π芳香性，且與環輪烯C10H10具有相似的電子結構。2014 年，Z. A. Piazza 等人利用磁控濺射的方法，從實驗上製備出了B36團簇，利用光電子能譜結合理論模擬證明，36 個硼原子可形成對稱性相當高的六邊形單原子層平面結構，其正中間有一個完美的六邊形孔洞。實驗表明，B36團簇十分特別，相對於其他硼團簇，其電子結合能非常低。B36結構的製備成功說明先前關於硼單原子層平面結構的理論計算是正確的，證實了六邊形孔洞在穩定二維硼烯中的重要作用，進一步說明這種單層硼烯可能在適當的條件下被製備出來(圖3)。

圖3 (a)—(e)B36團簇的化學軌道分析；(f)B36團簇形成的硼烯結構模型

2015 年，我們研究小組率先利用超高真空分子束外延的手段直接進行單原子層構築的方法，在Ag(111)襯底上獲得了理論上期待已久的單層硼烯。

分子束外延技術(molecular beam epitaxy，MBE)是當前高質量單晶薄膜和納米結構製備的一種非常重要的手段。其基本原理是，在超高真空的環境中(約1×10-10Torr)，通過加熱蒸發源使具有一定動能的分子或原子沉積到單晶襯底表面，發生吸附、遷移或和表面發生反應後實現材料的外延生長。MBE實質上是一種非平衡生長過程，它是氣相原子沉積到襯底表面變為固相的過程，是生長動力學和熱力學相互作用的結果。MBE的生長過程是在超高真空環境下進行的，避免了雜質的干擾，而且襯底清潔、外延材料純度高，因而能夠製備出高質量的樣品。另外其蒸發速率較慢(0.1—1 nm/s)但是很穩定，能夠得到組分均勻、結構統一的單晶薄膜，生長過程具有原子尺度的可控性，可以精確控制薄膜厚度。目前有多種二維材料都可以通過這種方法製備，例如石墨烯、硅烯等等。

由於硼是高熔點、低蒸汽壓的材料，有效熱蒸發溫度超過2000 ℃，直接進行熱蒸發非常困難。此前製備硼低維納米材料主要通過硼化物，這樣往往涉及複雜的化學過程，易於引入雜質。我們利用電子束加熱直接熱蒸發硼單質，克服了硼難以蒸發的困難。我們以Ag(111)單晶作為襯底，將襯底溫度加熱至570 K之後，硼原子在Ag(111)表面上形成了一種原子級平整的單層薄膜結構。從掃描隧道顯微鏡(scanning tunneling microscopy，STM)的形貌圖(圖4(a))中可以看到，當覆蓋度小於一個單層時，硼膜在Ag(111)表面沒有完全鋪滿，形成孤立的島狀結構，露出大面積的Ag(111)表面。隨著覆蓋度的增加，硼島的面積也逐漸增大，直至基本上將Ag(111)表面完全覆蓋。從圖4(b)中可以看出，薄膜表面呈現出一種條紋相，平行的條紋沿Ag(111)的[110]方向，間距為1.5 nm。在高解析度的STM 形貌圖(圖4(c))中，其原子結構表現為平行的沿[1 12] 方向的鏈狀結構，鏈之間的距離為0.5 nm，鏈內相鄰亮點間距為0.3 nm。而在大範圍形貌圖中所看到的間距1.5 nm的條紋實際上對應於[112]方向的鏈中相對較亮的原子所形成的垂直於該方向的條紋。我們稱這種結構為S1相。

繼續將樣品溫度升高至650 K，部分S1 相會相變至一種新的結構，我們稱之為S2 相(圖4(d))。在650 K至800 K的溫度區間，S1 與S2 相可以共存，在更高的溫度下，絕大部分的S1 相都變成了S2 相。如果直接在680 K的襯底溫度下直接往上蒸鍍硼原子，同樣可以獲得S2 相。從高分辨的STM 圖中看出，S2 相的原子結構同樣表現為沿Ag(111)的[1 12]方向的鏈狀結構，鏈間距為0.43 nm，而鏈內相鄰亮點間距為0.3 nm。同時鏈內具有明顯的明暗交替的大周期結構，其周期同樣為1.5 nm(圖4(e)和(f))。

圖4 Ag(111)表面形成的單層硼烯薄膜(a)Ag(111)襯底溫度為570 K時形成的硼烯薄膜；(b)為(a)的三維立體模式圖，從中可以清晰的看到間隔1.5 nm的條紋相；(c)S1 相的高分辨STM圖；(d)Ag(111)襯底溫度為650 K時形成的硼烯薄膜；(e)為(d)中黑色方框區域的高分辨STM圖；(f)S2 相的高分辨STM圖

如何證實這兩種結構就是理論學家們期待已久的單層硼烯薄膜呢？

首先我們將這兩種結構與之前報道的單層硼的理論預言的結構相對比，其原胞與β12和χ3相的原胞相同。為了證明在實驗中得到的單層硼就是β12和χ3相，我們進行了第一性原理的理論計算。將β12相置於Ag(111)表面上並使其硼鏈的方向沿著Ag(111)表面的[112]方向，β12相的結構模型如圖5(a)所示，其原胞為長方形，晶格常數分別為0.3 nm和0.5 nm。弛豫之後的β12相仍然保持了其自由狀態下的平面結構。由於β12與Ag(111)的晶格常數存在一個特定的公度，會出現周期為1.5 nm的摩爾條紋，這就解釋了STM圖中出現的1.5 nm 的周期性條紋結構。進一步對Ag(111)表面上的β12相進行模擬得到了STM圖像，與我們實驗得到的形貌圖吻合得非常好。同樣地，將χ3相結構置於Ag(111)表面上進行第一性原理計算和STM 模擬， 結果與STM 實驗結果吻合得非常好。這從一方面證明了我們在實驗上得到S1 相和S2 相分別為β12和χ3相。

圖5 S1 和S2 相的結構模型(a)和(b)分別為S1 相結構模型的頂視圖與側視圖；(d)和(e)分別為S2 相結構模型的頂視圖與側視圖；(c)和(f)分別為將結構模型置於STM圖上可以發現理論模型與實驗結果符合得非常好

另一方面，在實驗上，我們對硼源束流進行了精確標定。首先將硼原子以穩定的束流沉積在Si(111)上獲得硼的√3 × √3 重構相，由於其結構已知，因此只需計算硼的覆蓋度即可獲得硼的束流。然後以同樣的束流在Ag(111)上生長單層硼，通過STM形貌圖可以得到硼膜的覆蓋度，結合束流和生長時間就可以得到硼膜的原子密度。對比我們所認為的硼單層膜模型計算出硼膜的原子密度，便可以判斷我們生長的硼膜是否就是所認為的單層硼結構。通過實驗的對比，發現β12和χ3相模型計算得到的原子密度與我們實驗測量得到的硼膜的原子密度相當，差別在5%範圍以內。所以我們認為，在Ag(111)表面生長出來的硼膜就是β12和χ3相的單層硼，而不是多層硼膜或是與Ag/B 的合金結構。

進一步，我們利用X 射線光電子能譜(XPS)對單層硼烯進行了化學組分的分析。從實驗結果來看，除了Ag 的特徵峰以及由於大氣污染造成的C-1S 和O-1S 特徵峰外，我們清楚地觀察到了B-1S 特徵峰。體相硼單質的1S 特徵峰一般位於189—190 eV，而單層硼烯薄膜的1S 特徵峰實際上是3 個峰。其中能量較低的兩個峰(188.2 eV 和187.1 eV)對應於硼烯薄膜中兩種不同的硼—硼鍵，而能量較高的峰(191.5 eV)主要來自於被氧化的硼原子。通過峰面積的計算對比，可以發現被氧化的硼原子相比於未被氧化的硼原子來說，所佔比值僅為0.23 左右，表明硼烯表面絕大多數的硼原子有一定的抗氧化性，而氧化的硼原子可能位於硼膜邊緣。這一點也可以從原位的STM的實驗中得到驗證。我們往真空腔內直接通入氧氣，然後原位地用STM 掃描硼烯表面。STM 圖顯示通入氧氣後，硼烯島的邊緣將會出現很多亮點，說明開始被氧化，而硼烯的檯面上卻幾乎沒有變化。持續通入氧氣，硼烯的檯面一直穩定，仍然可以看到條紋相。這一實驗結果說明了硼烯的氧化主要發生於邊緣，而硼烯薄膜本身對於氧氣來說較為穩定。這種抗氧化性雖然不能與石墨烯的抗氧化能力相媲美，但是也有助於克服二維材料易被氧化而不穩定的缺點。

幾乎同時，美國阿貢實驗室的A. J. Mannix等人也獨立報道了同樣在Ag(111)襯底上獲得的單層硼烯(該論文發表時間早於我們，但實際投稿時間晚於我們的工作)。他們同樣採取MBE的製備方法，獲得了兩種不同結構的硼烯薄膜。低溫下得到的結構就是我們實驗中看到的S2相，而高溫下得到的條紋相被認為是翹曲的三角密堆積晶格。後來的一些理論工作指出該結構模型是錯誤的，實際上應該是Ag(111)表面重構後的β12相。

4 硼烯薄膜的電子結構

體相的硼單質是非金屬性的，而理論計算中單層硼烯薄膜卻都是金屬性的。通過電子能帶結構的計算髮現，具有穩定結構的硼烯的費米面通常位於面內的帶隙之內，也就是說，所有的面內成鍵態都被填滿了，而所有的反鍵態都未被佔據，整個系統以金屬性的pz軌道為主導。我們利用掃描隧道譜(STS)對β12和χ3相的電子態進行了測量，實驗發現，在費米面附近，其局域態密度雖然較低但是並不為零，從而驗證了其金屬性的能帶結構。進一步，馮寶傑等人又在日本東京大學利用角分辨光電子能譜研究了這種硼烯薄膜，觀察到了費米面處的電子pocket 和空穴pocket 結構，進一步驗證了其金屬特性。

而硼烯的結構如此之豐富，受到其三角晶格中的不同空位排列結構的調製，有可能實現非常多樣化的電子性質。2014年，南開大學周向鋒等人利用第一性原理計算，預測了一個獨特的二維硼結構。該結構具有與石墨烯類似的狄拉克錐，但不是完美的錐形，因而有可能導致新穎的各向異性的輸運性質。如果能找到合適的襯底生長出這種二維硼結構，將是繼IV 族元素後，第二類純元素體系中出現零質量的狄拉克—費米子效應的材料。

硼烯還有可能成為超導體。這一點主要來自於超導材料二硼化鎂的啟發。二硼化鎂是2001 年發現的一種超導材料，其超導轉變溫度為39 K，是迄今為止發現的臨界溫度最高的簡單穩定的金屬化合物材料。它是一種簡單的二元化合物，由單層的硼原子層與鎂原子層交替排列形成。其中鎂原子層呈三角密堆積結構，硼原子層與石墨相似，具有規則的六角蜂窩狀結構。二硼化鎂的超導電性來源於電聲子耦合，其中金屬性的硼原子層被認為起到了關鍵性的作用。硼元素的原子質量較小，因而具有較強的電聲耦合強度，而鎂原子主要起到了提供載流子的作用。正如前面所述，在三角密堆積結構中去掉部分硼原子形成六角形孔洞或者在六角蜂窩狀結構的六邊形中心添加硼原子實際上就是一種自摻雜的過程。至此，較強的電聲耦合強度以及較高的載流子濃度這兩個形成常規超導體的條件，實際上在單層硼烯薄膜中都已具備，那麼它是否有超導的可能呢？Rice 大學的Boris Yakobson 等人對這個問題進行了理論計算。發現在金屬襯底上製備出的幾種穩定的單層硼烯結構有可能具有以聲子為媒介的超導特性，其超導轉變溫度預計在10—20 K之間。清華大學的倪軍教授研究組也通過計算預言了帶翹曲結構的雙層硼烯薄膜有超導的可能性，其中8-C2/m-II 結構的硼烯的超導轉變溫度可以達到27.6 K。

最近，日本東京大學Matsuda 研究組用高分辨電子能量損失譜(ARPES)測量，意外發現β12相硼烯中存在有Dirac 費米子。Dirac 費米子通常在具有蜂窩狀原子結構的二維材料中存在，而β12相硼烯本身是三角晶格且充滿了一維孔洞結構，為何也能有Dirac費米子存在呢？研究發現，β12相硼烯中有一些硼原子對費米面附近電子態貢獻很小，而有貢獻的原子晶格類似於蜂窩狀結構，因此可以存在Dirac電子態。這個發現意味著硼烯中可能存在更有意思的量子效應和令人期待的應用前景。

5 結論與展望

硼烯具有非常豐富的晶體結構和電子性質。理論預言中可以穩定存在的硼單層膜的結構有很多，到目前為止我們只發現了其中的兩種。嘗試製備出更多種類的硼烯，就有希望從中發現一些具有奇異電子特性的結構，例如理論預言中具有狄拉克錐的能帶結構或者具有超導特性的硼烯等等。另外，硼烯的化學性質相對穩定，有可能在大氣環境下存在，這有助於克服二維材料易被氧化而不穩定的缺點，在納米器件方面具有潛在的應用價值。硼烯較短的鍵長也會使其具備較好的機械性能。然而，對於硼烯的研究還只是剛剛開始，隨著對其研究的逐漸深入，硼烯所具有的新奇的原子結構和奇特的物理性質將進一步被人們所了解，為將來基於硼烯的應用提供了可能。

本文選自《物理》2017年第4期

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