超高真空-四探針掃描隧道顯微鏡系統的徹底改造及其強大功能的實現

掃描隧道顯微鏡（STM）發明於二十世紀八十年代初，這一強大的工具賦予人們研究和操控微觀體系的能力。傳統的單探針STM可以用來研究樣品的形貌和材料局域的電子結構等性質，然而其無法測量低維體系的橫向電輸運特性。為了將輸運測試能力與極高空間解析度相結合，人們陸續開發了雙探針、三探針甚至四探針等多探針STM系統。其中，四探針STM同時兼容標準的四端輸運測試方式，可以更準確對樣品輸運性質進行原位表徵。

國際上第一代商業化超高真空（UHV）四探針STM系統是由知名的科研儀器生產商德國Omicron公司所生產。作為世界上最早的商用化多探針系統（型號： UHV Nanoprobe），其在實際應用中無法有效地對納米體系原位形貌與輸運研究，如：通常條件下無法獲得原子級分辨圖像，亦不能形成穩定的點電極接觸。上述不足是由該系統的設計缺陷所致：首先，系統的機械振動隔絕設計相對簡單，成像時存在嚴重噪音。其次，降溫時僅有樣品被冷卻且直接暴露於室溫環境中。因此，樣品最低溫度過高且與針尖之間存在較大的溫度梯度，導致了顯著的熱漂移和熱電子注入，很大程度上影響了輸運測量的精度，所測得的掃描隧道譜(dI/dV)亦不可信。此外，系統還存在掃描結構易耦合噪音、定位所用掃描電鏡（SEM）老化等缺陷和問題。

中國科學院物理研究所高鴻鈞研究組（N04組）多年來一直致力於掃描探針顯微學研究及其高精尖技術與設備的研發，在科學上取得了一系列重要成果，同時也為研製該類高精尖儀器奠定了雄厚基礎。近期，在物理所技術部郇慶副研究員的直接指導與帶領下，該研究組的博士生馬瑞松、嚴佳浩、吳良妹等對這台商業化四探針STM系統進行了全面徹底的改造，從根本上解決了系統信噪比、機械和溫度穩定性、成像解析度以及降溫等問題。

針對原有系統所存在的噪音大、溫漂顯著、解析度低（參見圖4 b-c）等問題，他們將該系統進行了多方位的徹底改造，包括減振與阻尼、掃描結構、導熱鏈接與熱屏、針尖定位SEM的替換等等。

1. 減振與阻尼

在保留空氣腿減振和氟橡膠圈減振的同時，增加了懸掛彈簧以及有效磁阻尼結構（圖1）。

圖1. 原商用系統（a）與升級方案（b）中STM核心部件的比較。

2.掃描結構

針對四探針系統應用的特點，他們採用了雙掃描管結構，即可以保證大的掃描範圍又可同時實現高空間解析度（圖2）。

圖2. 降溫和掃描機構的設計。（a）連續流冷指處的設計；（b）熱屏蔽罩的設計；（c）掃描機構的設計，大小掃描管可以獨立進行XYZ方向的掃描；（d）新針尖座處的設計；（e），（f）更換樣品與針尖示意圖，過程中需要利用機械手將內外屏蔽罩以此打開。

3.導熱鏈接與熱屏蔽

他們更改了原有設計中與冷指的連接方式，在樣品外圍增加了內外兩層熱屏蔽罩（圖2），並將小掃描管和針尖包裹於其中，進一步降低外界熱輻射的影響。

4.將SEM替換為光學顯微鏡

為了對樣品進行無損觀察，他們將原設計所使用的SEM替換為一台長焦距的光學顯微鏡（解析度為1.1微米），並為其設計了一部移動支撐台（圖3），可以實現對納米結構快速高效地「定位」。

圖 3. 原商用系統（a）與升級方案（b）中系統外觀的比較。商用設備中SEM被替換為一部長工作距離光學顯微鏡

經過此次徹底改造，該四探針系統在原子級別成像（圖4）、降溫能力以及輸運測試（圖5）穩定性方面的性能得到了根本性的提升。這種雙掃描管聯動掃描機制，可以同時實現大範圍的針尖定位和高掃描精度，使之成為了具有鮮明特色微納體系的表徵和物性測量平台。在針對絕緣襯底上樣品的輸運測量中，他們提出了以針尖與柵極之間電容信號作為反饋的進針機制，解決了STM系統無法利用隧穿電流進行反饋的難題。目前，他們物理所儀器專項的資助下正在研發一套「分時復控電路單元」，將為多探針SPM系統提供低成本的分時控制解決方案，進一步發揮該系統的特色和優勢。

圖4. 改造前後STM掃描測試。（a） 新針尖座的光學照片。b-e：改造之前HOPG上硼納米線的STM圖像（b）、改造之前，在春節期間年初二凌晨2點鐘得到的HOPG的原子分辨STM圖像(其它時間均得不到原子分辨的STM圖像)。（c）、改造之後HOPG的STM圖像（d）、改造之後HOPG的原子分辨STM圖像（e）。

圖5. 改造後四探針法輸運測試。（a）升級後系統輸運測試示意圖。（b）四探針法測量石墨烯輸運性質時的光學顯微照片。（c） 室溫時不同柵壓下石墨烯的二維電阻。（d）100~300 K石墨烯的二維電阻。

相關儀器裝備徹底改造及其建設的工作發表在近期的《科學儀器評論》雜誌上【Review of Scientific Instruments, 88(6):063704, 2017】上。

相關工作鏈接：

http://aip.scitation.org/doi/abs/10.1063/1.4986466

編輯：小麵包

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