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看圖識故障4——NO2和NO3重複性做不好的原因

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連續進樣時,有的離子如NO2、NO3、SO4的峰高會有變化,這究竟是什麼原因呢?

我們將通過圖1來分析,這是同一個樣品前後進樣的疊加譜圖,區別在於紅色的譜圖是1mL一次性注射器的前半段,黑色的是1mL一次性注射器的後半段,滿注射器的樣品分兩次,各0.5mL進樣。

圖1

圖2

特徵分析:

使用塑料一次性醫用注射器進樣,連續進樣時總有幾個離子重複性做不好,特別是NO2、NO3、SO4等幾個離子,其它離子重複性不影響。水峰重複性正常。

原因分析:

通過圖1的實例我們發現注射器後半段的0.5mL樣品進樣後NO2高於前半段,而NO3峰高要比前半段時小一些,經過反覆進樣測試都是這個結果,有時SO4峰高也會有影響。

最直接的原因我們懷疑是這些離子與活塞的橡膠會發生反應,導致峰高的變化,而且與這幾個離子的反應比較明顯,對其它離子沒有明顯影響。

我們又測試了只進樣前半段的樣品,而保留接近活塞段的樣品在注射器里,進樣後重複性良好,沒有發現這幾個離子峰高有變化。如圖2所示。

解決方案:

進樣時不要全部將注射器中的樣品推入進樣口,要保留活塞段大約1cm長的液體,這樣就可以保證所有離子的重複性了。

RPIC-2017離子色譜儀:

搭載動態量程電導檢測器,量程隨離子濃度的變化動態調整,適應同時分析同一樣品中的高低濃度離子。

搭載WLK系列隔離密封高容量抑制器,使用壽命更長,穩定時間更短。


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