實驗室重結晶實用技術指導

拋磚引玉。

如果你的樣品是Crud Oil，那不好意思，你最好先給它做到98%再看這裡。

重結晶(recrystallization)，顧名思義，是將晶體溶於溶劑或熔融以後，又重新從溶液或熔體中結晶的過程。是一種物質純化的實用技術，善用重結晶，就可以得到理想的純度和晶型，晶型以後再開帖細講。

影響重結晶效果的因素很多，歸納總結為：溶劑種類、溶劑比例、溫度和晶種。一一展開過於龐雜，在此介紹一種實用的重結晶溶劑篩選方法，是對理論的具體實踐。重結晶歸根究底是一種溶解再析出的過程，我們把握好兩個關鍵點，一個是溶解，一個是析出。

第一步，探索化合物溶解性。

準備器材：1.若干PE管、「子彈頭」、試管等各種小型容器編號。2. 80℃加熱的油鍋。操作：取目標化合物，我的習慣是0.1g，加目標溶劑1ml觀察是否溶解，不溶解進行加熱後再觀察，進行記錄。

初期試驗，盡量尋找實驗室可及的所有溶劑種類，常用不常用的盡量都嘗試一下，但盡量避免一類溶劑。詳細記錄後，此表在後期結晶時用處巨大。

如此操作後，會把溶劑分成四類。

第二步，探索單溶劑結晶。重結晶最理想的是單一溶劑種類，熱溶冷析。

通過第一步，我們把溶劑進行了分類。我們現在選擇B和C兩類溶劑進行此步篩選。此處我們將上述B和C中的試樣進行冷凍處理，建議是-20℃，3~4小時。之後將有析出的樣品進行過濾，送檢。小心處理，樣品被污染或損失要進行補充實驗。

對檢測結果進行跟蹤對比，將數據列表。將溶劑再細分為有效果和沒效果。記錄收率。

第三步，探索雙溶劑結晶。若第二步沒有特別理想的結果，接下來需考察雙溶劑結晶。

雙溶劑結晶，組合實驗數太多，需進行簡化。先選擇一種難溶溶劑，將樣品按第一步方式進行溶解於ABC類溶劑中，再加入一種D類溶劑。將能固化的樣品進行過濾處理，送檢。再選擇一種ABC類中的溶劑，將樣品按第一步方式進行溶解，分別加各D溶劑，將固化樣品進行處理，送檢。

對檢測結果進行跟蹤對比，將數據列表。篩選出結果較好的溶解溶劑和難溶溶劑。例如在一組實驗中結果最好的是溶劑B1，二組實驗中結果最好的溶劑是D3，如此再進行B1D3組合的結晶實驗，驗證結果即可。記錄收率。

第四步，探索三溶劑結晶。一般情況下，做到雙溶劑結晶就可以有比較好的結果了，需要三相溶劑結晶的例子比較少。但剛巧，最近做的一個重結晶就是三溶劑。這個本人也沒有很好的摸索系統。只將我三溶劑結晶的過程闡述一下，供大家參考。

化合物M，第二步探索過程中，不良溶劑（D溶劑）選擇的是D1，無奈，全部沒有析出。在此基礎之上又加的D2，樣品順利析出。檢測結果比較理想，篩選出三個B類溶劑。當我重現B-D2組合時，B1與D2不互溶，補加了少量D1。結晶的好結果沒有重現，僅B1帶D1的組合結果理想。此時，推斷D1起了重要作用。

之後，嘗試B1-D1/B1-D1-D2/ B1-D1-D3三組平行實驗。結果是B1-D1-D2組合重現，也就是說D2也起了作用。

純化是一個系統且繁雜的過程，做好實驗方案設計，按計划進行實驗數據收集，分析數據，調整方案。一步不能少，初始看起來耗時較多，實際上比漫無目的的瞎搞要節省很多時間。

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